石英灯辐射加热条件下低密度碳/酚醛复合材料高温响应及分析

目的研究低密度碳/酚醛复合材料在不同地面加热实验测试响应的差异性,指导材料在实际应用环境下的高温响应分析。方法对低密度碳/酚醛复合材料开展了热流为400 kW/m~2的单侧石英灯辐射加热实验,利用热电偶测温系统测量试件在加热过程中不同位置的温度时间历程,并对试件的烧蚀形貌和微观结构进行观测。同时与热流为464k W/m~2的氧乙炔加热陶瓷板辐射加热实验结果进行对比分析,并且采用有限元方法对材料的传热传质多场耦合计算进行分析。结果对于石英灯辐射加热,在测量点升温到接近200℃时,温度响应拐点都依次出现。由于加热的辐射热源不同,在不同的辐射波段下,多孔材料吸收和发射的热量不同,短时间内氧乙炔加热陶瓷板辐射加热使材料内部升温速率比石英灯辐射加热实验的要快,但长时间加热时现象刚好相反。结论进行传热传质多场耦合计算材料高温响应时,合理确定材料宏观性能随温度的变化至关重要。     

环境水体中痕量酚类化合物气相色谱-质谱联用测定法研究

建立了液-液萃取-气相色谱/质谱联用仪测定环境水体中痕量酚类化合物的方法。用乙酸乙酯萃取环境水中的痕量酚类化合物,加入萘-d8作为内标,利用气相色谱-质谱联用仪选择离子监测(SIM)的方式进行检测,内标法定量,定性、定量准确,线性响应良好,回归曲线的相关系数均>0.999,平均回收率在89.4%~104%之间,精密度好,相对标准偏差<7.4%;抗干扰能力强,检测灵敏度高,水样中最低检测浓度可达0.001mg/L,经实际样品测定完全能满足环境水体中痕量酚类化合物监测的要求。     

龙岩市区大气颗粒物中多环芳烃的种类和时空分布特征及来源

采用恒能量同步荧光法检测了龙岩市大气颗粒物样品中的多环芳烃(PAHs),比较了龙岩市区大气颗粒物中多环芳烃含量的差异以及不同季节对多环芳烃含量的影响,讨论了其分布规律及污染源。     

火焰原子吸收分光光度法测定鱼内脏及河流底泥中的铜

采用火焰原子吸收分光光度法测定鱼内脏及河流底泥中的铜。鱼内脏经组织捣碎机捣成匀浆后，加硝酸消解；底泥则经氢氟酸和高氯酸消化。该方法具有灵敏度高，精密度和回收率较好等特点。     

固相萃取-气相色谱法测定水中硝基苯类有机污染物的方法研究

建立了固相萃取、毛细柱气相色谱-电子捕获检测器定量分析水中硝基苯类化合物的分析方法。通过对固相萃取柱的选择、固相萃取条件(样品溶液的pH值、上样速度、上样体积、洗脱液选择及配比)的优化,得出了最佳实验条件。穿透体积可达1.5L,回收率在80%~105%,最小检出浓度在0.00037~0.072μg/L之间,均大大低于GB13194-91的规定。相对标准偏差在0.7%~5.3%之间。该方法准确、简单,重现性好、回收率高,污染小。     

水中呋喃丹气相色谱-质谱的测定方法研究

建立了气相色谱-质谱联用法测定水中呋喃丹的方法。用二氯甲烷萃取酸性水样中的呋喃丹,浓缩后加入内标苊-d10,采用气-质联用仪中选择离子检测(SIM)模式进行监测,提取目标化合物的特征离子进行定量,该方法灵敏度高,水中呋喃丹的最低检测浓度可达0.05μg/L;准确度好,样品添加回收率在100.5%-111.0%之间;平行5次进行精密度试验,相对标准偏差低于6.21%。结果表明,方法简便、快速、准确、重现性好,适合各种水中呋喃丹的测定。     

色谱、光谱及联用技术在多农药残留检测中的应用

介绍了国内外多农药残留检测的发展状况,综述了色谱法、光谱法、色谱-质谱联用技术、色谱-光谱联用法、多维气相色谱技术的特点及在多农药残留检测中的应用,指出多农药残留检测在今后的农药残留检测中将占据主导地位.     

气相色谱-质谱法测定废酸油渣中的16种多环芳烃

建立了废酸油渣中16种多环芳烃超声萃取、Florisil萃取柱净化、气相色谱-质谱测定的方法。笔者对提取方式、提取剂类型和体积、提取时间和次数、净化方式等进行研究,采用无水硫酸钠分散,二氯甲烷作为提取剂超声40 min,提取液经纯水清洗、离心后取适量有机相经过3 g Florisil萃取柱净化,采用气相色谱-质谱选择离子模式(SIM),加入内标进行定量分析。结果表明:二氯甲烷提取效率比正己烷好,丙酮可能引起酸性样品中多环芳烃的降解,丙酮超声萃取时加入无水硫酸钠能在一定程度上防止目标物降解,但萃取效率不可控制,宜采用二氯甲烷作为萃取剂。分散提取能有效减少提取时间,超声清洗仪超声40 min提取效率为86.2%～104%。3g Florisil萃取柱净化比1 g Florisil萃取柱净化和GPC净化效果略好。方法检出限为0.4～1.3 mg/kg,6次空白加标的相对标准偏差为2.3%～15.3%,6个实际样品测定结果的相对标准偏差为1.2%～27.3%,基体加标回收率为51.3%～126%,连续校准稳定。该方法适用于废酸油渣样品中16种多环芳烃的检测,比直接溶解有效,比加速溶剂萃取、索氏提取、微波萃取和超声探头萃取简单、快捷,能有效减少设备污染和腐蚀,净化方法有效,测定结果准确可靠,是实现大批量样品检测的可行方法。     

流动注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中铅

采用流动注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的铅,工作曲线线性关系良好,检出限为0.25 mg/kg,相对标准偏差＜3.5%,加标回收率为93.0%～105%.该方法简便快速,测定结果准确可靠.     

流动注射在线氢化物发生—原子荧光光谱法测定环境水样中痕量无机汞和有机汞

提出了一种流动注射在线氢化物发生—原子荧光光谱法测定水样中痕量无机汞和有机汞的分析方法。以溴化剂作为有机汞的消解剂 ,在有、无溴化剂的存在下 ,采用流动注射在线氢化物发生—原子荧光光谱法分别测定总汞和无机汞 ,差减法求出有机汞的含量。方法操作简便快速 ,灵敏度高 ,干扰少 ,经加标回收实验验证 ,回收率达 95 %～ 10 5 %。